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氯乙酰氯的制作方法

發布日期:2018-03-31 15:35:44 訪問次數:865

氯乙酰氯的制作方法
方法一
以氯乙酸為原料
氯乙酸在酰氯化劑存在下稍加熱,可得到氯乙酰氯,酰氯化劑有三氯化磷、光氣、氯化亞砜等,一般常用三氯化磷為酰氯化劑,反應溫度為50~60℃。該方法成本低,原料易得。在工業生產上也有用光氣為酰氯化劑,反應方便,無三廢產生,而實驗室中常用氯化亞砜為酰氯化劑。此外,也可用氯乙酸氯氣氯化法,該方法成本亦較低,但反應過程中有次氯酸生成。ClCH2COOH+Cl2→ClCH2COCl+[HOCl]
方法二
以冰醋酸為原料
將冰醋酸投入氯化鍋中,慢慢加入氯磺酸,升溫至60℃以上,開始通入氯氣,開動攪拌,繼續升溫,反應溫度保持在(98±3)℃,反應8h,直至反應液相對密度達1.37~1.40,停止通氯氣進行冷卻。
在上述反應液中投入二氯二硫,待溫度降至50~60℃開始攪拌通氯氣,反應溫度控制在(48±3)℃,通氯氣時間約5h,以回流液呈現淡黃色為終點即得粗品,最后經蒸餾而得成品。反應方程式:CH3COOH+Cl2[HSO3Cl]→ClCH2COOH+HCl
4ClCH2COOH+3Cl2[S2Cl2]→4ClCH2COCl+2SO2↑+4HCl
也可以用二氧化錳和硫磺分別為催化劑,以乙酸為原料二次升溫直接氯化也可得到氯乙酰氯。
還有以乙酸為原料,和光氣進行管道連續反應,亦能生產氯乙酰氯。反應方程式:CH3COOH+COCl2→C1CH2COCl+}tCOOH
方法三
以乙酰氯為原料
在反應鍋內加入乙酰氯,以硫酸為催化劑,通入氯氣進行氯化得氯乙酰氯。反應方程式:CH3COCl+Cl2[H2SO4]→ClCH2COCl+HCl
方法四
以乙烯酮為原料
將乙烯酮和氯氣分別通入塔式反應器,反應溫度為15~30℃,在一定的溶劑中進行反應,反應液進入儲槽,再進行蒸餾,先初餾分出乙酰氯,再蒸餾分出溶劑,然后再精餾得到產品。反應方程式:CH2C=O+Cl2→ClCH2COCl
該方法最為合理,基本無三廢排出,產品純度高,收率高,純度可達99%以上,基本上不含二氯乙酰氯,國外孟山都公司、道化學公司都采用該法生產氯乙酰氯,而德國巴斯夫公司則采用氯乙酸光氣法。國外氯乙酰氯產量近10萬噸/a,40%~60%用于農藥,20%~30%用于醫藥。

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